nader
06-30-2014, 06:43 PM
به نام خدا
گزارش کار آزمایشگاه شیمی عمومی
عنوان آزمایش :
روش استاندارد کردن یک محلول
مقدمه
محلولی را استاندارد می گویند که در آن ، رابطه بین مقادیر ماده حلشده و محلول یا رابطه بین مقدار ماده حلشده و حلال بنحوی معلوم باشد. با معلوم بودن مقدار ماده حلشونده و مقدار حلال تشکیل دهنده محلول، غلظت محلول مشخص می گردد. بسیاری از واکنش ها در حالت محلول انجام می شوند و محاسبه های کمی برای این گونه واکنش ها بر مبنای غلظت آنها صورت می گیرد. برای بیان غلظت، روش های گوناگونی وجود دارد و محلول های استاندارد را بر اساس غلظت بیان می کند.
محلول های استاندارد کابردهای زیادی دارند، از جمله در تجزیه های تیتر سنجی(تیتراسیون) ، واکنش های خنثی شدن و واکنش های اکسیداسیون – احیا و ....
محلول استاندارد محلول هایی هستند که از نظر غلظت،غلظت آنها به طور دقیقی اندازه گیری شده است.برای سنجش دقیق نرمالیته ی یک محلول آنها را به وسیله ی یک محلول که از قبل نرمالیته ی آنها تعیین شده و استاندارد اولیه شده است استفاده می کنیم.
برای تهیه محلول استاندارد اولیه میزان مشخصی از محلول های با غلظت معین را به وسیله ی ترازو وزن می کنیم و آن را به حجم می رسانیم.
تئوری
استاندارد اوليه چيست؟
استاندارد اوليه، ترکيبي با درجه خلوص بالاست که به عنوان مادۀ مرجع در تمامي تيتراسيون حجمي به کار مي رود. برخي شرايط مهم يک استاندارد اوليه عبارتند از:
1. ماده ی ما درجه خلوص بالایی داشته باشد.
ماده ی مورد نظر در برابر هوا پایدار باشد و قابلیت جذب دی اکسید کربن را نداشته باشد. 2.
3. از نظر اکی والان گرم دارای اکی والان گرم بالایی باشد.
4. ترکیب ماده باید کاملا با فرمول آن مطابقت داشته باشد. مثلا تعداد مولکول های آب تبلور در بلورها، باید با فرمول آن مطابقت داشته باشد.
5. انحلال پذیری مناسب در محیط تیتراسیون داشته باشد.
محلول های استاندارد بکار گرفته شده در تیتراسیون های خنثی شده، اسیدهای قوی یا بازهای قوی هستند.زیرا این اجسام در مقایسه با اسیدهای ضعیف و بازهای ضعیف بطور کاملتر با آنالیت واکنش می دهند. اسیدهای استاندارد از اسید هیدروکلریک، اسید پرکلریک و اسید سولفوریک تهیه می شوند.اسید نیتریک بندرت بکار برده می شود،زیرا خاصیت آن بعنوان یک اکسنده، عامل بالقوه ای برای واکنشهای جانبی نا خواسته است.
معرف فنل فتالئین: معرفی که بیشتر برای بازها قابل استفاده است.این ماده جامدی سفید رنگ است که در آزمایشگاه محلول الکلی آن را بکار می برند. این محلول در محیط اسیدی بی رنگ و در محیط قلیایی رقیق ارغوانی رنگ است. فنل فتالئین در این واکنش نقش شناساگر نقطه پایانی را دارد.
تهیه محلول با غلظت دقیق: ابتدا مقدار لازم از هر ماده را محاسبه کرده سپس بر مبنای محاسبه انجام شده محلول دلخواه را تهیه می کنیم. آنگاه محلول تهیه شده را با یک محلول استاندارد، سنجش (تیتر) می نماییم و نرمالیته محلول تهیه شده را محاسبه می کنیم. محلول استاندارد محلولی است که نرمالیته دقیق آن معلوم باشد.
تهیه محلول استاندارد: محلول استاندارد را به روش زیر می توان تهیه کرد:
برای تهیه محلول استاندارد باید از موادی استفاده کرد که خصوصیات مناسب را داشته باشد. مثلا برای تهیه محلول استاندارد اسیدی معمولا اسید اگزالیک 2H2O.H2C2O4 یا بی فتالات پتاسیم و برای تهیه یک محلول استاندارد بازی از کربنات سدیم Na2CO3 استفاده می شود. در هر دو مورد پس از خشک کردن(بدون آب کردن)، آنها می توان مقداری در حدود 0.1 هم ارز گرم از این مواد را با دقت 0/001g+- توزین و در آب مقطر حل کرده و محلول را در یک بالن ژوژه یک لیتری به حجم رساند. با داشتن وزن دقیق ماده و حجم یک لیتر، غلظت و نرمالیته دقیق آنرا می توان محاسبه کرد.
پتاسيم هيدروژن فتالات
تركيبي بلورين ، محلول در دوازده قسمت آب ؛ به عنوان بافر در تعيين pH و استاندارد اوليه اي براي تهية محلول هاي بازي حجم سنجي به كار مي رود . نامهاي ديگر آن اسيد پتاسيم فتالات ، پتاسيم اسيد فتالات و پتاسيم بي فتالات است .
فرمول اين تركيبKHC8H4O4 مي باشد.
پتاسيم هيدروژن فتالات چون از استانداردهاي اوليه محسوب مي شود داراي درجه خلوص بالاست و درجه خلوص آن حدودا %9/99 يا بالاتر است .
هدف آزمایش : بدست آوردن محلول استاندارد سود.
وسائل مورد نیاز:
1. پایه، گیره دو طرفه بورت
2. آبفشان(پی ست)
3. بورت 50 میلی لیتر
4. ارلن مایر 250 میلی لیتر
5. بشر
6. استوانه مدرج(مزور)
7. بالن ژوژه 50 میلی لیتر
8. شیشه ساعتی
9. ترازوی دیجیتال
مواد مورد نیاز:
1. محلول مجهول سود
2. اسید پتاسیم فتالات
3. فنل فتالئین
روش کار آزمایش
1. حدود 2/0 گرم سود را بر روی ترازوی دیجیتال وزن کرده و آن را در بالن ژوژه 50 میلی لیتر با آب مقطر حل کرده و به حجم می رسانید.به این طریق که مقدار سود وزن کرده را در بالن ژوژه ریخته و به آن مقدارر کمی آب مقطر اضافه کنید و بالن ژوژه را تکان دهید تا سود در آن حل شود سپس تا خط نشانه به بالن ژوژه آب مقطر اضافه کنید. محلول سود را در بورت بریزید.
2. برای تهیه محلول استاندارد بی فتالات پتاسیم 021/1 گرم از نوع خالص آنرا بر روی ترازوی دیجیتال وزن کرده و آن را در یک ارلن بریزید. با استفاده از استوانه ی مدرج(مزور) 20 میلی لیتر آب مقطر بردارید و درون ارلن بریزید و با تکان های آرام ارلن اسید را در آب حل کنید و از آن به عنوان اسید استاندارد استفاده نمائید. اکنون چند قطره فنل فتالئین به محتویات ارلن مایر اضافه کنید و آنقدر از بورت محلول سود بیفزائید تا رنگ صورتی کم رنگ ظاهر شود. نقطه پایانی زمانی است که رنگ صورتی محلول 30 ثانیه پایدار بماند. زمانی که رنگ صورتی کم رنگ مشاهده شد شیر بورت را بسته و حجم مصرف شده سود را یادداشت می کنیم.
توجه: در این آزمایش همه ی اصول یک تیتراسیون کلاسیک را رعایت کنید. این اصول عبارتند از: شستشوی بورت با محلول تیتر کننده ، خشک کردن بدنه ارلن و سکوی آزمایشگاه و گذاشتن یک ورق کاغذ سفید در زیر ارلن به هنگام تیتراسیون.
محاسبات
بحث و نتیجه گیری
ما با داشتن حجم مصرف شده سود (04/0 لیتر) و همچنین گرم استفاده شده بی فتالات پتاسیم (021/1) و هم ارز گرم بی فتالات پتاسیم (23/204) می توانیم نرمالیته دقیق سود را بدست بیاوریم. همچنین با داشتن نرمالیته دقیق سود می توانیم مولاریته سود را بدست بیاوریم.
خطاهای ازمایش
1. ممکن است وزن بی فتالات را بر روی ترازوی دیجیتال درست (دقیق) اندازه نگرفته باشیم.
2. در هنگام ریختن بی فتالات درون ارلن ممکن است تمام ذرات وارد ارلن نشده باشد.
3. بدلیل تنظیم و درست نبودن شیر پیپت اندکی محلول سود از کناره های شیر بورت نشت کرده و اندازه گیری حجم را با خطا مواجه می کند.
گزارش کار آزمایشگاه شیمی عمومی
عنوان آزمایش :
روش استاندارد کردن یک محلول
مقدمه
محلولی را استاندارد می گویند که در آن ، رابطه بین مقادیر ماده حلشده و محلول یا رابطه بین مقدار ماده حلشده و حلال بنحوی معلوم باشد. با معلوم بودن مقدار ماده حلشونده و مقدار حلال تشکیل دهنده محلول، غلظت محلول مشخص می گردد. بسیاری از واکنش ها در حالت محلول انجام می شوند و محاسبه های کمی برای این گونه واکنش ها بر مبنای غلظت آنها صورت می گیرد. برای بیان غلظت، روش های گوناگونی وجود دارد و محلول های استاندارد را بر اساس غلظت بیان می کند.
محلول های استاندارد کابردهای زیادی دارند، از جمله در تجزیه های تیتر سنجی(تیتراسیون) ، واکنش های خنثی شدن و واکنش های اکسیداسیون – احیا و ....
محلول استاندارد محلول هایی هستند که از نظر غلظت،غلظت آنها به طور دقیقی اندازه گیری شده است.برای سنجش دقیق نرمالیته ی یک محلول آنها را به وسیله ی یک محلول که از قبل نرمالیته ی آنها تعیین شده و استاندارد اولیه شده است استفاده می کنیم.
برای تهیه محلول استاندارد اولیه میزان مشخصی از محلول های با غلظت معین را به وسیله ی ترازو وزن می کنیم و آن را به حجم می رسانیم.
تئوری
استاندارد اوليه چيست؟
استاندارد اوليه، ترکيبي با درجه خلوص بالاست که به عنوان مادۀ مرجع در تمامي تيتراسيون حجمي به کار مي رود. برخي شرايط مهم يک استاندارد اوليه عبارتند از:
1. ماده ی ما درجه خلوص بالایی داشته باشد.
ماده ی مورد نظر در برابر هوا پایدار باشد و قابلیت جذب دی اکسید کربن را نداشته باشد. 2.
3. از نظر اکی والان گرم دارای اکی والان گرم بالایی باشد.
4. ترکیب ماده باید کاملا با فرمول آن مطابقت داشته باشد. مثلا تعداد مولکول های آب تبلور در بلورها، باید با فرمول آن مطابقت داشته باشد.
5. انحلال پذیری مناسب در محیط تیتراسیون داشته باشد.
محلول های استاندارد بکار گرفته شده در تیتراسیون های خنثی شده، اسیدهای قوی یا بازهای قوی هستند.زیرا این اجسام در مقایسه با اسیدهای ضعیف و بازهای ضعیف بطور کاملتر با آنالیت واکنش می دهند. اسیدهای استاندارد از اسید هیدروکلریک، اسید پرکلریک و اسید سولفوریک تهیه می شوند.اسید نیتریک بندرت بکار برده می شود،زیرا خاصیت آن بعنوان یک اکسنده، عامل بالقوه ای برای واکنشهای جانبی نا خواسته است.
معرف فنل فتالئین: معرفی که بیشتر برای بازها قابل استفاده است.این ماده جامدی سفید رنگ است که در آزمایشگاه محلول الکلی آن را بکار می برند. این محلول در محیط اسیدی بی رنگ و در محیط قلیایی رقیق ارغوانی رنگ است. فنل فتالئین در این واکنش نقش شناساگر نقطه پایانی را دارد.
تهیه محلول با غلظت دقیق: ابتدا مقدار لازم از هر ماده را محاسبه کرده سپس بر مبنای محاسبه انجام شده محلول دلخواه را تهیه می کنیم. آنگاه محلول تهیه شده را با یک محلول استاندارد، سنجش (تیتر) می نماییم و نرمالیته محلول تهیه شده را محاسبه می کنیم. محلول استاندارد محلولی است که نرمالیته دقیق آن معلوم باشد.
تهیه محلول استاندارد: محلول استاندارد را به روش زیر می توان تهیه کرد:
برای تهیه محلول استاندارد باید از موادی استفاده کرد که خصوصیات مناسب را داشته باشد. مثلا برای تهیه محلول استاندارد اسیدی معمولا اسید اگزالیک 2H2O.H2C2O4 یا بی فتالات پتاسیم و برای تهیه یک محلول استاندارد بازی از کربنات سدیم Na2CO3 استفاده می شود. در هر دو مورد پس از خشک کردن(بدون آب کردن)، آنها می توان مقداری در حدود 0.1 هم ارز گرم از این مواد را با دقت 0/001g+- توزین و در آب مقطر حل کرده و محلول را در یک بالن ژوژه یک لیتری به حجم رساند. با داشتن وزن دقیق ماده و حجم یک لیتر، غلظت و نرمالیته دقیق آنرا می توان محاسبه کرد.
پتاسيم هيدروژن فتالات
تركيبي بلورين ، محلول در دوازده قسمت آب ؛ به عنوان بافر در تعيين pH و استاندارد اوليه اي براي تهية محلول هاي بازي حجم سنجي به كار مي رود . نامهاي ديگر آن اسيد پتاسيم فتالات ، پتاسيم اسيد فتالات و پتاسيم بي فتالات است .
فرمول اين تركيبKHC8H4O4 مي باشد.
پتاسيم هيدروژن فتالات چون از استانداردهاي اوليه محسوب مي شود داراي درجه خلوص بالاست و درجه خلوص آن حدودا %9/99 يا بالاتر است .
هدف آزمایش : بدست آوردن محلول استاندارد سود.
وسائل مورد نیاز:
1. پایه، گیره دو طرفه بورت
2. آبفشان(پی ست)
3. بورت 50 میلی لیتر
4. ارلن مایر 250 میلی لیتر
5. بشر
6. استوانه مدرج(مزور)
7. بالن ژوژه 50 میلی لیتر
8. شیشه ساعتی
9. ترازوی دیجیتال
مواد مورد نیاز:
1. محلول مجهول سود
2. اسید پتاسیم فتالات
3. فنل فتالئین
روش کار آزمایش
1. حدود 2/0 گرم سود را بر روی ترازوی دیجیتال وزن کرده و آن را در بالن ژوژه 50 میلی لیتر با آب مقطر حل کرده و به حجم می رسانید.به این طریق که مقدار سود وزن کرده را در بالن ژوژه ریخته و به آن مقدارر کمی آب مقطر اضافه کنید و بالن ژوژه را تکان دهید تا سود در آن حل شود سپس تا خط نشانه به بالن ژوژه آب مقطر اضافه کنید. محلول سود را در بورت بریزید.
2. برای تهیه محلول استاندارد بی فتالات پتاسیم 021/1 گرم از نوع خالص آنرا بر روی ترازوی دیجیتال وزن کرده و آن را در یک ارلن بریزید. با استفاده از استوانه ی مدرج(مزور) 20 میلی لیتر آب مقطر بردارید و درون ارلن بریزید و با تکان های آرام ارلن اسید را در آب حل کنید و از آن به عنوان اسید استاندارد استفاده نمائید. اکنون چند قطره فنل فتالئین به محتویات ارلن مایر اضافه کنید و آنقدر از بورت محلول سود بیفزائید تا رنگ صورتی کم رنگ ظاهر شود. نقطه پایانی زمانی است که رنگ صورتی محلول 30 ثانیه پایدار بماند. زمانی که رنگ صورتی کم رنگ مشاهده شد شیر بورت را بسته و حجم مصرف شده سود را یادداشت می کنیم.
توجه: در این آزمایش همه ی اصول یک تیتراسیون کلاسیک را رعایت کنید. این اصول عبارتند از: شستشوی بورت با محلول تیتر کننده ، خشک کردن بدنه ارلن و سکوی آزمایشگاه و گذاشتن یک ورق کاغذ سفید در زیر ارلن به هنگام تیتراسیون.
محاسبات
بحث و نتیجه گیری
ما با داشتن حجم مصرف شده سود (04/0 لیتر) و همچنین گرم استفاده شده بی فتالات پتاسیم (021/1) و هم ارز گرم بی فتالات پتاسیم (23/204) می توانیم نرمالیته دقیق سود را بدست بیاوریم. همچنین با داشتن نرمالیته دقیق سود می توانیم مولاریته سود را بدست بیاوریم.
خطاهای ازمایش
1. ممکن است وزن بی فتالات را بر روی ترازوی دیجیتال درست (دقیق) اندازه نگرفته باشیم.
2. در هنگام ریختن بی فتالات درون ارلن ممکن است تمام ذرات وارد ارلن نشده باشد.
3. بدلیل تنظیم و درست نبودن شیر پیپت اندکی محلول سود از کناره های شیر بورت نشت کرده و اندازه گیری حجم را با خطا مواجه می کند.