گزارش کار ازمایش نقطه ذوب

به نام خدا

آزمایشگاه شیمی آلی 1

نام آزمایش: نقطه ذوب
وسایل آزمایش: لوله موئین- دماسنج- حمام روغن- نخ- گیره و یایه- نفتالین- استانیلید

تئوری آزمایش:
در اثر جذب انرژی، آرایش منظم ذرات در یك تركیب جامد و بلوری به آرایش نامنظم (حالت مایع) تبدیل می شود. این عمل را ذوب می گویند.
پدیده ذوب وقتی روی می دهد كه انرژی گرمایی بر نیروهای بین ملكولی كه ذرات را در حالت جامد نگه می دارند فایق آید.
نقطه ذوب یك تركیب دمایی است كه در آن، جسم به صورت مایع در می آید.در این دما فشار بخار مایع و فشار بخار جامد برابرند و دو فاز مایع و جامد در حال تعادل هستند.
دمای ذوب یك جسم خالص در طول عمل ذوب ثابت می ماند.به عبارت دیگر، اگر به مخلوط مایع و جامد یك جسم خالص گرما بدهیم، تا وقتی كه تمام جامد به مایع تبدیل نشود، دمای جسم بالا نمی رود و چنانچه گرم كردن متوقف شود، تا زمانی كه تمامی مخلوط جامد نشده است، دما پائین نمی رود.
برخی از جامدات آلی در دمای ذوب شدن یا پیش از آن براثر گرما تجزیه می شوند. در این صورت می توان به جای نقطه ذوب دمای تجزیه را به عنوان یك خاصیت فیزیكی مورد استفاده قرار داد. بعضی از مواد فشار بخار بالایی دارند، به طوری كه در نقطه ذوب خود یا پیش از آن تصعید می شوند.در این گونه موارد تعیین نقطه ذوب در لوله در بسته انجام می شود.
بعضی مواد قبل از ذوب شدن حلال تبلور خود را از دست می دهند (عرق می کنند) در این حالت اولین قطره مایع دیده شده نقطه ذوب واقعی است.
دمای ذوب را عمدتا به دو طریق زیر تعیین میکنند:
1- لوله تیل 2- دستگاههای اندازه گیری دقیق میكروسكوپ
لوله تیل وسیله ساده ای است كه به سهولت قابل دسترسی است. لوله تیل به نحوی طراحی شده است كه وقتی در آن رو به نحوی كه توزیع دما در سراسر روغن داخل لوله یكنواخت می شود. چنانچه لوله تیل در دسترس نباشد از یک بشر کوچک 50 یا 100 میلی لیتری می توان به عنوان حمام استفاده کرد.منبع:غن می ریزیم و لوله را گرم می كنیم، در آن تبادل گرمایی صورت می گیرد.




محدوده نقطه ذوب
•اولین نقطه (دمای پایین ) دمایی است که اولین قطره مایع در بین کریستالها تشکیل میشود.
•نقطه دوم ( دمای بالا) دمایی است که کل توده جامد به مایه شفاف تبدیل میشود.
استفاده نقطه ذوب:
• شناسایی مواد • اثبات خلوص ماده
نقطه ذوب خلوص ماده را از دو طریق نشان میدهد:
1.مواد خالص تر نقطه ذوب بالاتری دارند.
2.محدوده ذوب مواد خالص باریک تر است.
3.با افزایش ماده ناخالص b نقطه ذوب کاهش مییابد.
4.نقطه اوتکتیک محدودیت حلالیت b در a بنا براین کمترین نقطه ذوب مخلوط a/b را دارد (توجه: دراوتکتیک نقطه ذوب تیز- محدوده ذوب نداریم).


شرح آزمایش:
برای این آزمایش نقطه ذوب دو ماده جامد معلوم را بدست می آورد و با استفاده از نمودار تصحیح ترمومتر و از روی نقطه ذوب استاندارد مواد، نقطه ذوب ماد مجهول را شناسایی می کنیم.
در ابتدا انتهای یک طرف لوله های مویین را که از دو طرف بازاست روی شعله می بندیم. سپس طرف دیگر لوله مویین را در پودر ماده جامد فرو کرده (حدود 3 میلی لیتر) و انتهای لوله را چند بار روی میز می زنیم تا تمام پودر در انتهای لوله قرار گیرد. سپس لوله را با نخ به یک دماسنج می بندیم. دماسنج را به پایه آویزان می کنیم و آن را درون حمام روغن قرار می دهیم و روی شعله مستقیم قرار نمی دهیم زیرا روی شعله هم ماده یکنواخت گرم نشده هم ممکن است ماده سوخته و تجزیه شود.
حمام روغن را گرم می کنیم، وقتی ماده جامد شروع به ذوب شدن کرد تا زمانی که ماده کاملا ً ذوب شود دما را یادداشت می کنیم. این کار را برای دو ماده معلوم نفتالین و استانیلید و ماده مجهول انجام می دهیم.





نتیجه گیری:
1- نفتالین: نقطه ذوب استاندارد: 80 نقطه ذوب تجربی: 5/80=2÷(82+79)
2- استانیلید: نقطه ذوب استاندارد: 114 نقطه ذوب تجری: 5/113=2÷ (114+113)
3- مجهول: نقطه ذوب تجربی: 120
با توجه به آنکه نقطه ذوب تجربی برابر 120 است و نزدیک به نقطه ذوب استاندارد بنزوئیک اسید (122) است درنتیجه ماده مجهول ما بنزوئیک اسید است.

منابع خطا:
1- ایزوله نبودن مکان آزمایش چون دماسنج از بالا درحمام روغن نیست.
2- اگر حرارت حمام زیاد باشد دما به طور یکنواخت پخش نمی شود.
3- خطای درجه بندی

پرسش ها:
1- یک کریستال سفید در112-111 درجه سانتی گراد ذوب می شود. پس از خنک کردن ترکیب، نقطه ذوب دوم دمای 1400 را نشان می دهد. چرا؟
ممکن است ترکیب پس از خنک شدن به صورت ریز بلور در آمده باشد درنتیجه نظم آنها بیشترو نقطه ذوب افزایش پیدا می کند.
2- یک دانشجو دو بار نقطه ذوب را اندازه می گیرد. یک بار با 2-1 میلی لیتر ارتفاع که 1420-141 نشان می دهد دفعه دوم با 5-4 میلی لیتر ارتفاع که 1450-141 را نشان می دهد، نقطه ذوب گزارش شده 1420 است. چرا؟
چون با زیاد شدن ماده، ماده دیرتر ذوب و محدوده نقطه ذوب بیشتر می شود.
3- دانشجویان دیگر نقطه ذوب 1380-136 را برای همان ماده پرسش 2 گزارش می دهند، سرعت حرارت دادن آنها 12 درجه ی سانتی گراد در دقیقه بوده است. چه اتفاقی افتاده است؟ چون سرعت حرارت دادن بالا بوده دماسنج نتوانسته است دمای خود را با دمای محیط متعادل کند در نتیجه نقطه ذوب کمتری را نشان می دهد.
4- ترکیبی در1230-120 در یک دستگاه و1290-128 در دستگاه دیگر ذوب شده است. ازکجا می توانید یکسان بودن دو ترکیب را بدون کالیبراسیون مشخص کنید؟
وقتی نقطه ذوب یک ماده را در بوسیله یک دستگاه بدست می آوریم به طورطبیعی نقطه ذوب ماده دوم در دستگاه دیگرنیز باید همان مقدار باشد البته درصورتی که دو ماده از یک نوع باشند. وقتی دو ماده را با هم ترکیب کنیم اگر نقطه ذوب بدست آمده همان نقطه ذوب اولی باشد، ماهیت دو ماده یکسان است اما از ترکیب این دو ماده که به نقطه ذوب متفاوتی رسیدیم متوجه می شویم دو ماده نسبت به هم ناخالص هستند.